研究型化学实验室的安全 第四章(下)

发布日期:2024-04-12 来源:软旗科技 分类: 技术文章

萃取

 

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       玻璃分液漏斗通常用于分离混合物。观察你的老师演示正确使用,并始终遵循分离程序提供的指示。一般情况下,切勿将分液漏斗放在火焰或其他火源附近,务必将蒸汽从实验室中引导离开自己和其他人,并将蒸汽引入实验室通风柜。使用挥发性溶剂时,首先旋转未打开的分液漏斗,使一些溶剂蒸发并排出空气。然后关闭漏斗,将塞子固定到位,然后立即打开旋塞以释放空气和蒸汽。用手和手指将活塞牢固地固定到位。根据需要重复。

 

使用电气设备的注意事项

 

       使用前检查电线上的绝缘层。出口插头不应弯曲或损坏。从电源插座上拔下插头时,请勿拉扯电源线。牢牢抓住插头的末端,将插头直接从插座中拔出。不要用湿手取下插头。损坏,破损或破裂的电线和电气故障或过热迹象应立即报告给你的老师。对于正常功率(110-115伏交流电)应用,只能使用三叉接地,双绝缘或隔离接线。由于存在致命性电击或电灼伤的风险,因此在暴露于带电电路时必须小心。低至0.1安培的电流可能导致致命的电击。

 

       实验室中第一个最常用的电气设备是热板和带磁力搅拌电机的热板。使用带磁力搅拌器的热板时,请记住陶瓷板的外部不会变冷,无论是冷还是热。始终小心地抓住设备底部移动板。如果在热的时候抓住顶部陶瓷板,你可能会烫伤自己。在打开热板之前,确保电源线不与热板的陶瓷顶部接触。大多数热板不是防爆的,当你加热有机溶剂时,它们应该在通风柜中使用,以便除去蒸汽。

 

       注意,磁力搅拌器和温度控制的控制通常看起来相似。务必仔细区分你正在增加或减少的旋钮。某些型号允许用户继续将拨盘从低档旋转至关闭,然后再旋转至高档。在离开实验室之前,请务必确认热板是否已关闭并已拔下插头。

 

冰箱

 

       当需要低温储存实验室化学品时,实验室中使用冰箱和冷冻机。化学品上的标签将指示化学品的储存温度。根据实验室的类型,这些装置可能会被评定为存放易燃材料。额定用于存放易燃材料的单元(“实验室安全”)可保护内部的内容,并在前面清楚标明。

 

       在任何情况下,易燃物质都不得存放在不易燃或家用冰箱中。储存在冰箱中的化学品应放置在具有足够高边缘的溢出托盘上,以便在发生溢出时容纳全部内容物。在任何情况下,绝不能将食品或饮料储存在化学实验室的冰箱中。如果实验需要测试和储存食品或饮料样品,则每个样品应清楚标明“切勿食用”。

 

离心机

 

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       台式离心机应远离实验室工作台的边缘,这样如果发生过度振动,它们就不会从工作台的边缘“滑出”。大多数现代离心机都有吸脚,可防止轻微振动。正确加载离心机可防止不平衡旋转。试管中的液体体积应大致相同,试管应直接放置在彼此之间或呈三角形形式(见图)。切勿将液体直接倒入离心管套管中。现代离心机还具有防止意外接触转子的盖子。有些甚至还有一个制动机构,以防打开盖子。在打开离心机之前,务必关闭盖子,并在离心机运行时保持关闭状态。在打开盖子之前让转子完全停止。用手停止转子既危险又无法离心:从溶液中分离出沉淀物。按照实验室指导员的指示,如果离心机未按预期运行,请寻求帮助。
 

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离心机中样品的均匀分布

 

高压空气

 

       许多实验室配备有加压空气阀(通常在通风柜附近),用于干燥玻璃器皿。 只有在指示时才使用来自“房屋系统”的高压空气; 残余油可能来自用于产生室内空气的设备,这会污染玻璃器皿。你不应该把压力空气直接指向自己或任何其他人。加压空气可以穿透皮肤而没有任何可见的开口,导致该区域像气球一样膨胀。可能发生严重的组织损伤,可能需要住院治疗。

 

紫外线灯

 

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       紫外(UV)灯用于可视化暴露于紫外线(100-400nm)时发荧光的物质。薄层色谱(TLC)用于分离混合物; 可以在紫外光下观察斑点。使用紫外线灯时,必须注意保护眼睛。你的眼睛可能会意外暴露在紫外线下,因此应佩戴带紫外线吸收镜片的特殊眼镜。最好只在完全封闭的辐射箱中操作紫外灯,以尽量减少你周围其他人的暴露。

 

控制温度时的一般注意事项

 

       许多反应需要温度控制。在组装设备之前,请注意实验方案,以便可以容易地应用和/或取出加热和/或冷却以管理温度。每当出现放热反应时,请仔细遵循指导员的指示。通常,化学反应必须通过加热来引发。在放热反应中,温度升高。产生热量的速率呈指数增长,而热量消除的速率是线性的。除非可以容易地进行适当的冷却,否则高度放热反应可以非常快地变成危险的暴力,即所谓的热失控反应。

 

       一些放热反应在初始缓慢阶段进行,然后是快速加速。最初的慢速阶段称为诱导期。在这样的反应中,如果最初加入过多的试剂,一旦诱导期结束,反应就会变得太剧烈而不能有效地冷凝蒸气。一旦发生失控反应的快速阶段,必须使用外部冷却来控制温度。必须事先准备冷却浴,以便可以在反应容器下迅速应用。

 

       除非经过程序或实验室指导员的特别指示,否则不要加热封闭系统。考虑到当设备被加热或预期放热过程时需要释放过量压力,并且具有适当的机制以排出过压。

 

■延伸:干冰和液氮(LN2)冷却浴

 

       当需要低于用冰浴可达到的温度时,可以使用干冰或干冰与有机液体混合。干冰将在-78℃升华; 干冰与丙酮的混合物保持该温度,丙酮不会冻结。液氮(LN2, -196°C)必须非常小心地使用,并且只有在你的指导员或研究顾问的指示下才能使用。除了适当的实验室服装外,在使用这些非常冷的淋浴室时,还需要化学防溅护目镜和绝缘低温手套。干冰和LN2也都是简单的窒息剂,必须在通风良好的房间或实验室通风柜中处理。

 

冷却浴

 

       当冰水用作冷却浴或凝结不够冷时,可以使用盐和冰。根据离子的摩尔数(考虑冰点降低的概念),可以在-10°C至-40°C的温度范围内制备冰浴。

 

熔点的测定

 

       精确测定化合物的熔点是一种常用的鉴别方法。过去,熔点仪可能使用了水银温度计,因为它们比酒精温度计更准确。由于水银温度计破损的危害,大多数实验室现在使用电热熔点仪。这里的主要危险是容纳样品的非常热的金属腔室。
 

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本生燃烧器的使用
 

 

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       本生燃烧器可用于实验室以强烈加热样品或快速煮沸水。经过良好调整的火焰将具有两个不同的锥体:外部水锥体和内部蓝色锥体。火焰最热部分(内部蓝色锥体的尖端)的温度约为1200℃。花一点时间看看燃烧器。你会看到一个桶的一端有一个可拆卸的尖端,另一端有一个带孔。这些孔调节进入枪管的空气量(用于燃料和空气的混合室)。在底部是一个针阀,当它拧紧到桶中时,阻止所有气体进入桶。在使用本生灯之前,请检查软管是否有裂缝,并请老师更换有故障的软管。你的老师将向你展示如何调整气孔,针阀和气体喷嘴,以便用实验室撞针照亮燃烧器。在使用火焰之前,系好松散的头发并去除或系紧围巾。

 

加热试管

 

       当试管的内容物在明火中加热时,内容物容易过热,导致内容物沸腾并强力地从试管中排出。 始终将开放式试管与背离自己和他人的角度保持一定距离。在试管与试管支架成一定角度的同时,沿着侧面轻轻加热,而不是在试管底部加热。另一种方法是将试管内容物放入热水浴中加热。

 

减压

 

       吸水器有时用于减低过滤压力。仅使用专为此目的设计的厚壁滤瓶; 不要对其他平底烧瓶施加减压,这些烧瓶可能无法承受减压并且在使用过程中可能会破裂。应将烧瓶夹在环形支架上以保持稳定。在吸气器和过滤瓶之间放置一个疏水阀,这样如果水压意外降低并且滤液不能进入水槽,水就不会被吸回到滤液中。无论你是否使用疏水阀,在关闭水源之前,务必断开侧臂上的真空软管管道。由于产生大量废水,通常不提倡使用吸水器。

 

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总结

 

       在本章中,回顾了常见实验室设备的安全使用。通常,实验室过程需要除环境以外的压力和/或温度,因此可能会给实验带来物理危害。在开始任何程序之前,请务必查看实验室指示持续评估你在实验室中的情况并了解周围环境,你将学会主动识别潜在的危险。如果你对设备的安全使用和任何程序的完成有任何疑虑,请咨询你的实验室指导员。第5章介绍了怎样帮助你预防和准备应对实验室事件。

 


 

参考
 

1. ACS Green Chemistry Institute. www.acs.org/content/acs/en/greenchemistry.html (accessed March 6, 2017).

 

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